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DB239-2003 大量元素叶面肥料
[来源:本站 | 作者:原创 | 日期:2012年9月7日 | 浏览1104 次] 字体:[ ]


前言



本标准第4章、第6章和第7章为强制性条款,其余为推荐性条款。

本标准由湖北省农业厅提出。

本标准由湖北省土壤肥料工作站归口并负责解释。

本标准起草单位:湖北省土壤肥料工作站、农业部肥料质量监督检验测试中心(武汉)。

本标准主要起草人:王忠良、易妍睿、徐辉、何迅、胡正梅、熊翠华。

本标准于2002年2月首次发布。




大量元素叶面肥料

1 范围

本标准规定了大量元素叶面肥料的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输。

本标准适用于以大量元素为主的固体叶面肥料。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法

GB/T 6678-1986 固体化工产品采样通则

GB 8569—1997 固体化学肥料包装

GB 8572—88 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法

GB/T 8576~GB/T 8577-1988 复混肥料中游离水含量测定

GB/T 9738-1988 化学试剂 水不溶物测定通用方法

GB/T 14539.1 复混肥料中砷、铅、镉的测定 试样溶液制备

GB/T 14539.2 复混肥料中砷的测定方法

GB/T 14539.3 复混肥料中镉的测定方法

GB/T 14539.4 复混肥料中铅的测定方法

GB/T 14540.1-1993 复混肥料中钼的测定方法 硫氰酸钠分光光度法

GB/T 14540.2-1993 复混肥料中硼的测定方法 甲亚胺-H酸分光光度法

GB/T 14540.3-1993 复混肥料中锰的测定方法

GB/T 14540.4-1993 复混肥料中锌的测定方法

GB 15063—2001 复混肥料(复合肥料)

GB/T 17420—1998 微量元素叶面肥料

GB 18382---2001 肥料标识 内容和要求

HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 

大量元素(主要养分) primary nutrient;macronutrient

对元素氮、磷、钾的通称。

3.2 

微量元素(微量养分)trace element;micronutrient

植物生长所必需的,但相对来说是少量的元素,例如硼、锌、铁、锰、钼、铜等。

3.3 

标明量 declarable content

在肥料标签或质量证明书上标明的元素(或氧化物)含量。

4 要求

以大量元素为主的固体叶面肥料应符合表1的要求。

表1 大量元素固体叶面肥料的要求



项 目
指 标

大 量 元 素 ( N + P2 O5 + K2 O ), % ≥
50.0

微量元素(Cu+Zn+Fe+Mn+Mo+B)总量,(以元素计), % ≥
1.0

水分(H2O), % ≤
5.0

水不溶物, % ≤
5.0

pH值(1+250倍水溶液 ) , ≥
3.0

有害元素
砷(As)(以元素计) ,% ≤
0.002

镉(Cd)(以元素计), % ≤
0.002

铅(Pb) (以元素计), % ≤
0.01

注 1:大量元素指氮、磷、钾中的两种或两种以上养分含量之和,单个养分含量小于4.0%的不计;微量元素指钼、硼、锰、锌、铜、铁六种元素中两种或两种以上元素之和,单个养分含量小于0.2%的不计。

注 2:产品氯离子(Cl-)(以元素计)含量大于2.0%,并在包装容器上标明”含氯”,可不检验该项目;包装容器上未标明”含氯”,必须检验该项目。



5 试验方法

5.1 氮的测定

按GB/T 8572-1988 规定方法进行。

5.2 磷的测定

5.2.1 原理

用水提取大量元素叶面肥料中有效磷,提取液中的磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。

5.2.2  试剂和材料

5.2.2.1 本方法所用试剂、水及溶液的配制,未注明规格和配制方法时应符合HG/T 2843中规定。

5.2.2.2 喹钼磷酮试剂。

5.2.2.3 硝酸,(1+1)溶液。

5.2.3 仪器和设备

通常实验室用仪器和设备。

5.2.4 分析步骤

5.2.4.1 称量:

称(量)取含有100mg~200mg五氧化二磷的试样,精确至0.0001g。

5.2.4.2 提取:

将样品倾入预先加入200mL水和5mL硝酸溶液(5.2.2.3)的250mL烧杯中,震荡,待样品全部溶解,干过滤至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀待用。

5.2.4.3 测定:

用单标线吸管吸取25ml溶液(五氧化二磷质量在10mg~20mg),移入500ml烧杯中,加入10ml硝酸溶液(5.2.2.3),用水稀稀释至100ml。在电炉上加热至沸,取下,加入35ml喹钼磷酮试剂(5.2.2.2),盖上表面皿,在电热板上微沸1min,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温。用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤,先将上层清液滤完,然后用倾斜法洗涤沉淀1次~2次,每次用25ml水,将沉淀连同滤器置于180℃±2℃干燥箱内,待温度达到180℃后,干燥45min,取出移入干燥箱内,冷却至室温,称量。

5.2.4.4 空白试验:

除不加试样外,须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行操作。

5.2.4.5 分析结果的表述:

有效磷(P2O5)含量X1以质量百分数(%)表示,按式(1)计算。



(m1-m2)×0.03207

X1 = ——————————×100 ……………………………(1)

25

m×————

250

其中:

m1——磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;

m2——空白试验所得磷钼酸喹啉的质量,g;

m ——试料质量,g;

0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。

注: 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

5.2.4.6 允许差:

平行测定结果的绝对差值不大于0.20%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。

5.3 钾的测定

5.3.1 测定原理

在弱碱性介质中,以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试样中的钾离子。为了防止铵离子以及其它阳离子的干扰,可预先加入适量的甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺,其它阳离子与乙二铵四乙酸二钠盐生成稳定的化合物。

5.3.2 试剂

5.3.2.1 本方法所用试剂、水及溶液的配制,未注明规格和配制方法时应符合HG/T 2843中规定。

5.3.2.2 四苯基合硼酸钠:

15g/L溶液,取15g四苯基合硼酸钠溶解于960ml水中,加4ml氢氧化钠溶液(5.3.2.6)和100g/L六水氯化镁溶液20ml,搅拌15min,静置后用滤纸过滤。

该溶液贮存棕色瓶或塑料瓶中,一般不超过一个月期限。

5.3.2.3 四苯硼钠洗涤液:

用10体积的水稀释1体积的四苯硼酸钠溶液(5.3.2.2)。

5.3.2.4  EDTA:

40g/L溶液。

5.3.2.5  甲醛:

约30%或37%(m/m)溶液。

5.3.2.6  氢氧化钠溶液:

400g/L。

5.3.2.7  酚酞5g/L乙醇溶液,溶解0.5g酚酞于95%(V/V)100ml乙醇中。

5.3.3 仪器、设备

实验室常用仪器和设备。

5.3.4 分析步骤

称取含氧化钾约400mg的试样(准确至0.0001g)。

将试样置于250ml锥形瓶中,加约150ml水,加热煮沸30min,冷却,定量转移到250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,用干燥滤纸过滤,弃去最初50ml滤液。

取上述清液25ml,置于200ml烧杯中,加EDTA溶液(5.3.2.4)20ml(含阳离子较多时可加40ml),加2滴~3滴酚酞溶液(5.3.2.7),滴加氢氧化钠溶液(5.3.2.6)至红色出现时,再过量1ml,加甲醛溶液(5.3.2.5)(按1mg氮加约60mg甲醛计算),若红色消失,用氢氧化钠溶液(5.3.2.6)调至红色,在通风风厨内加热煮沸15min ,冷却。在不断搅拌下,逐滴加入四苯基合硼酸钠溶液(5.3.2.2),加入量为每含氧化钾1mg,加四苯基合硼酸钠溶液(5.3.2.2)0.5ml,并过量约7ml,继续搅拌1min,静置15min以上,用倾滤法将沉淀过滤倾入120℃下预先干燥至恒重的4号玻璃坩埚内,用四苯硼钠洗涤溶液(5.3.2.3)洗滴沉淀5次~7次,将盛有沉淀的坩埚置入120±5℃干燥箱中,干燥1.5h,然后放在干燥器内冷却,称重。

5.3.5 空白试验

除不加试样外,测定手续及试剂量均与上述步骤相同。

5.3.6 分析结果的计算

钾(以K20计)的 含量(X2)以质量百分数(%)表示,按式(2)计算:



[(m2-m1)-(m4-m3)]×0.1314

X2 = ——————————————×100 ………………… (2)

25

m0×———

250

式中:

mo——试样质量,g;

m1 ——坩埚质量,g;

m2——盛有沉淀的坩埚质量,g;

m3——空白试验的坩埚质量,g;

m4——空白试验过滤后的坩埚质量,g;

0.1314——四苯基合硼酸钾换算为氧化钾质量的系数。

注: 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

5.3.7 允许差

平行测定结果的绝对差值≤0.30% ;

不同实验室测定结果的绝对差值≤0.60% 。

5.4 硼含量测定

按GB/T 14540.2的规定进行。

5.5 锌的测定

按GB/T 14540.4的规定进行。

5.6 锰含量的测定

按GB/T 14540.3的规定进行。

5.7 铁含量测定

按GB/T 17420—1998中铁含量的测定方法进行。

5.8 铜的测定

按照GB/T 17420—1998中铜含量的测定方法进行。

5.9  钼的测定

按GB/T 14540.1--1993的规定进行。

5.10 水分的测定

按GB/T 8576~GB/T 8577—1988 的规定进行。

5.11 水不容物含量测定

按GB/T 9738—1988的规定进行。

5.12 pH值的测定 电位测定法

5.12.1 原理

试样经1+250水溶解,使用带有玻璃电极与甘汞电极的酸度计,直接测定溶液pH值。

5.12.2 试剂和溶液

5.12.2.1 苯二甲酸氢钾缓冲溶液:c(C8H5O4K)0.05mol/L. 称取10.21g于110℃下干燥1h的苯二甲酸氢钾,溶于水并转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 此溶液贮存在密闭容器内, 在25℃下pH值为4.01.

5.12.2.2 硼砂缓冲溶液:称取3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2 O)溶于无二氧化碳的冷水中,定容至1L.此溶液在250C下pH值为9.18。

5.12.3 仪器和设备

实验室常用仪器和设备;

酸度计:带有玻璃电极和甘汞电极,灵敏度为0.1pH单位。

5.12.4 分析步骤

5.12.4.1 酸度计的校正:用缓冲溶液(5.12.2.1)和(5.12.2.2)按酸度计使用说明书校正酸度计。

5.12.4.2 试样溶液pH值的测定:称取试样2.0g,置于200mL烧杯中,加入100ml水溶解,将酸度计的两支电极直接插入试样中,在与校正时相同的条件下进行测量。

5.12.5 分析结果的表述

试样溶液的pH值,以pH表示。

5.13 有害元素的测定

5.13.1 试样溶液的制备

按GB/T 14539.1的规定进行。。

5.13.2 砷的测定

按GB/T 14539.2的规定进行。

5.13.3 镉的测定

按GB/T 14539.3的规定进行。

5.13.4 铅的测定

按GB/T14539.4的规定进行。

5.14 氯离子含量测定

按GB 15063—2001中5.7氯离子含量测定方法进行。

6 检验规则

6.1 本标准中产品质量指标合格判断,采用GB/T 1250中“修约值比较法”。

6.2 以大量元素为主的固体叶面肥料应由生产厂的质量监督检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求,每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、产品净重、产品质量、生产日期及执行标准号。

6.3 使用单位有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的以大量元素为主的固体叶面肥料进行检验,检验其指标是否符合本标准的要求。

6.4 Cl-含量为型式检验项目,下列情况应检测Cl-含量:

a) 投产后,原料或者生产工艺发生变化;

b) 投产后,累计生产到一定量后,应周期性进行检验;

c) 国家有关肥料质量监督、管理、登记部门提出型式检验要求时。

6.5 按GB/T 6678—1986中6.6 规定确定采样单元数。

6.6 将抽取的样品平放,从最长对角线随机抽取若干箱,再从每箱中按上、中、下随机抽三袋,将样品混匀(样品总量大于200g),取200g样品分装于两个洁净、干燥洁净、干燥的具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中,粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。一瓶作产品检验用,一瓶密封保存2个月备查。

6.7  如果检验结果有一项指标不符合标准时,应重新从两倍量袋中采取以大量元素为主的固体叶面肥料样品进行复验。重新检验结果有一项不符合本标准要求时,则整批叶面肥料判为不合格品。

6.8  如供需双方对产品质量发生异议,需要仲裁时,按《中华人民共和国产品质量法》执行。

7 包装、标志、贮存、运输

7.1 以大量元素为主的固体叶面肥料采用袋装。分100g、250g和500g三种包装,每袋质量相对误差不超过±1%,每批产品平均每袋净含量不得低于100g、250g和500g。

7.2 以大量元素为主的固体叶面肥料包装应符合 GB 18382—2001和GB 8569—1997的规定,并标明肥料登记号,每袋包装上应附使用说明。如果Cl-≥2.0%,则应标明。

7.3  以大量元素为主的固体叶面肥料贮存于阴凉干燥处。在运输过程中应防压、防晒、防渗、防破裂。


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