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中华人民共和国国家标准——大米中杀虫环残留量测定方法
[来源:黑龙江信息岗 | 作者:原创 | 日期:2013年7月11日 | 浏览883 次] 字体:[ ]

发表日期:2008-03-15
1  主题内容与适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫环的含量。
本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。
本方法最低检出限为4.7×10-9g。
2  原理
大米样品在酸性条件下,杀虫环经甲醇提取后,通过液-液分配纯化后再转溶至甲醇中,用备用电子捕获检测器的气相色谱仪测定,与标准比较定量。
3  试剂
所用试剂为分析纯试剂。
3.1  盐酸;5mol/L。
3.2  无水硫酸钠:用前于105℃烘2h,备用。
3.3  助滤剂:celite 545。
3.4  甲醇:在本色谱条件下应无杂质峰,否则应重蒸馏至合格。
3.5  二氯甲烷:取一定量的二氯甲烷,用其体积一半的水振摇洗涤5或6次(最后一次必须待分层清楚后,放出二氯甲烷层,应避免将水带入,以免加浓酸时爆沸产生危险!),再用其5%体积的浓硫酸振摇洗涤,直至硫酸不变色。然后用5%氢氧化钠溶液洗涤于中性,蒸馏水洗2或3次,再经无水硫酸钠脱水干燥,通过全玻璃装置重蒸馏,取其39~41℃馏分,经检验不含杂质峰。
3.6  1%草酸-甲醇溶液
3.7  固定相:5%OV-225Chromosorb W(AW-DMCS)。
3.8  杀虫环标准溶液:用甲醇将杀虫环标准品配制成2.0μg/mL的工作液。
4  仪器
4.1  气相色谱仪(具备63Ni)放射源的电子捕获检测器)。
4.2  稻谷出糙机。
4.3  小型电动粉碎机。
4.4  旋转式蒸发浓缩器。
4.5  往复式电动振荡器。
4.6  60mL分液漏斗若干。
5  分析步骤
5.1  提取:将大米粉碎40 目过筛,称取40g,放入250mL具塞三角烧瓶中,加甲醇100mL和5mol/L盐酸1.0mL,于振荡器上激烈振荡1h后,通过盛有少量celite545的滤纸过滤。收集50mL滤液转入250mL圆底烧瓶中,用旋转蒸发器于50℃水浴中浓缩至2~3mL左右。
5.2  纯化:将残留液转至60mL分液漏斗中,分别用蒸馏水和二氯甲烷20mL分两次洗涤烧瓶,每次洗液合并到分液漏斗中,然后用pH试纸检查水层pH值应为1左右。
振荡分液漏斗30s静置分层后,弃去下部二氯甲烷层,再用20mL二氯甲烷振摇洗涤3~4次,弃去二氯甲烷层。向分液漏斗中慢慢加入少量粉末碳酸氢钠至pH7~8。用30mL二氯甲烷轻轻振摇提取水层共3次,每次将二氯甲烷提取液通过盛有无水硫酸钠的漏斗滤入250mL圆底烧瓶中,加0.2mL 1%草酸-甲醇溶液和5mL甲醇,用旋转蒸发器于30℃水浴中浓缩至1.0mL左右,残留液转入具塞刻度试管中,视含量高低用甲醇定容至5~10mL。取1.0μL进入色谱仪,外标法定量。
5.3  气相色谱条件
5.3.1  色谱柱:Ф2mm×2m玻璃柱
    填装涂有5%OV-225Chromosorb W(AW – DMCS)的固定相。
5.3.2  温度
柱温:180℃;
汽化室温:200℃;
检测室温:240℃。
5.3.3  气体速度:载气(氮气)流速30mL/min。
5.3.4  其他条件
仪器灵敏度:10;
衰减:16;
纸速:0.4cm/min;
氮气:高纯氮。
5.4  测定
按上述色谱条件调试仪器,待稳定后用微量注射器注入样品或标准液,以保留时间为定性指标。
将杀虫环的标准液用甲醇稀释成0.4、0.8、1.2、1.6、2.0μg/mL的系列工作液,分别注入色谱仪1.0μL,测量峰高。以杀虫环量为横坐标,峰高为纵坐标绘制工作曲线,根据样品的峰高定量。6  计算
式中:X――样品中杀虫环含量,mg/kg;
B――测得样品的峰高值,查标准曲线后得到的杀虫环量,mg;
V――定容体积,mL;
A――进样量,μL;
m――样品质量,g;
2――测定值相当于样品量一半,计算全量应乘以2。
7  精密度和灵敏度
7.1  精密度
大米样品添加回收实验结果的变异系数小于10%。
7.2  灵敏度:0.001mg/kg。
8  其他
大米中杀虫环及标准品杀虫环色谱图如下:


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